氣質(zhì)聯(lián)用法測定空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的方法研究

　　論文關(guān)鍵詞：大氣預(yù)濃縮系統(tǒng)　氣質(zhì)聯(lián)機(jī)　衍生物

論文摘要：通過美國Entech公司Summa罐采集大氣樣品，7100型大氣預(yù)濃縮系統(tǒng)提取和富集樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物，省去了繁瑣的有機(jī)物提取和凈化工序，避免和有機(jī)溶劑接觸，將樣品直接輸入氣質(zhì)聯(lián)機(jī)進(jìn)行分析。利用這種方法定性分析了某油罐區(qū)的大氣成分，結(jié)果表明該地區(qū)大氣中含有成分復(fù)雜的環(huán)己烷、苯和萘的衍生物，這些化合物的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于居民區(qū)同類化合物的含量。

近年來，揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)污染問題日益受到人們的關(guān)注和重視，在很多國家的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)中，VOCs都是必檢項(xiàng)目。針對(duì)國內(nèi)還沒有同時(shí)測定多種揮發(fā)性有機(jī)物的檢測標(biāo)準(zhǔn)，本文根據(jù)監(jiān)測實(shí)際需要，對(duì)大氣預(yù)濃縮氣質(zhì)聯(lián)用法分析大氣中的揮發(fā)性有機(jī)物做了初步研究和探討，以期氣質(zhì)聯(lián)用儀在環(huán)境監(jiān)測中更好地發(fā)揮作用。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器
美國Agilent公司7890A-5975C型氣質(zhì)聯(lián)機(jī)，美國Entech公司7100型大氣預(yù)濃縮系統(tǒng)，3100型Summa罐清洗系統(tǒng)，4600A型動(dòng)態(tài)氣體稀釋儀，7032型Summa罐自動(dòng)進(jìn)樣儀。
1.2標(biāo)準(zhǔn)氣
美國Scott Specialty Gases公司配制的EPA TO-14標(biāo)準(zhǔn)氣體，底氣為高純氮?dú)�，每種成分的體積含量約為1.0×10-6。采用美國Entech公司4600A型動(dòng)態(tài)氣體稀釋儀配制6個(gè)不同濃度(1.0×10-9，2.0ｘ10-9，4.0×10-9，8.0×10-9，10.0×10-9，20.0×10-9)的標(biāo)準(zhǔn)氣體。
1.3工作條件
1.3.1氣相色譜條件色譜柱：DB-1(60m×320um×1.00um)；進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；分流比：10：1；載氣：高純氦氣(純度>99.999％)；色譜柱流速：1mL/min；柱溫箱升溫程序：35℃保持5分鐘，以5℃每分鐘從35℃升溫到120℃，120~C保持5分鐘，以30℃每分鐘從120℃升溫到220℃，220℃保持5分鐘。
1.3.2質(zhì)譜條件質(zhì)譜掃描質(zhì)量范圍：m/z＝40-250；積分器：RTE積分器；最小峰面積：占最大峰的0.5％。
1.3.3樣品采集條件利用Summa罐(3.2L)采集大氣樣品，24小時(shí)內(nèi)進(jìn)樣400mL測定。
1.4實(shí)驗(yàn)原理
Entech公司大氣預(yù)濃縮系統(tǒng)的核心技術(shù)是三個(gè)冷凝模塊，它們分別除去樣品中的氮?dú)狻⒍栊詺怏w以及二氧化碳和水，留下?lián)]發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)，VOCs經(jīng)過濃縮后進(jìn)入氣相色譜分離，通過質(zhì)譜檢測樣品組分，得到的信號(hào)經(jīng)NIST(美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院)譜庫檢索得出定性報(bào)告，通過TO14標(biāo)準(zhǔn)氣體外標(biāo)法定量分析了36種揮發(fā)性有機(jī)物的含量。

2、結(jié)果和討論

2.1某油罐區(qū)大氣中VOCs的定性分析
分析結(jié)果顯示該區(qū)大氣中含有復(fù)雜的飽和烷烴、環(huán)烷烴、苯和萘的衍生物，以及少量的醛、酮。但是由于色譜柱的分離能力有限，保留時(shí)間位于2.29分鐘和2.57分鐘的色譜峰的匹配度較低，很可能是未能分離的混合物。該油罐區(qū)大氣的總離子色譜圖如圖1所示，數(shù)據(jù)見表1。從油罐區(qū)大氣與居民區(qū)大氣的疊放譜圖(圖2)中可以看出，油罐區(qū)大氣中含有大量的揮發(fā)性有機(jī)物。
2.2某油罐區(qū)大氣中VOCs的定量分析
根據(jù)設(shè)定的分析條件測定6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，得到6個(gè)不同濃度值的化合物數(shù)據(jù)文件，用NIST庫檢索定性，建立濃度一響應(yīng)值的回歸方程，根據(jù)回歸方程計(jì)算出待測組分的濃度，分析結(jié)果如表二所示。由定量結(jié)果可見，該油罐區(qū)大氣中鹵代烴的含量很低。

3、結(jié)論

利用大氣預(yù)濃縮氣質(zhì)聯(lián)機(jī)的方法測定大氣中的揮發(fā)性有機(jī)物，不僅能同時(shí)測定多種揮發(fā)性有機(jī)物，避免了其他檢測器在定性方面的不足，而且能夠快速得到定量數(shù)據(jù)，更重要的是讓實(shí)驗(yàn)員擺脫了有機(jī)溶劑，真正實(shí)現(xiàn)了無毒無害作業(yè)，讓環(huán)境保護(hù)工作變得更安全、便捷和有效，因此，這種方法在揮發(fā)性有機(jī)物的測定方面將有更廣泛的應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)：
[1]齊文啟，曹磊，孫宗光GC/MS?儀器與發(fā)展及其在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用，現(xiàn)代科學(xué)儀器，1999：9-23

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